仪器使用与实验安全专题测试

二、综合题

21.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图：

回答下列问题：

（1）步骤②滴加过量6%H2O2，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为________。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是________。

（2）步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量________（填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。

（3）步骤④的操作是________、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是________。

（4）测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为________。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是________（“酸式”或“碱式”）滴定管。

②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为________。

22.芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

下图回流搅拌装置

下图抽滤装置

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为________。操作Ⅱ为________。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是________。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。

A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C.回流搅拌装置应采用直接加热的方法D.冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入________，分液，水层再加入________，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取1.g产品，配成ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为________。

23.

（1）I.图I表示10mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1mL，如果刻度A为4，则量筒中液体的体积是①，由于放置位置不当读数时俯视，读出的数值为②则①②的正确数值为___________

A.①3.2mL、②小于3.2mLB.①4.8mL、②大于4.8mLC.①3.2mL、②大于3.2mLD.①4.8mL、②小于4.8mL

（2）实验室需配制1mol·L－1的NaOH溶液mL，在用托盘天平称取NaOH固体时，天平读数为________填代号，下同)。

A.大于8.0gB.小于8.0gC.8.0g

（3）II.表示溶液浓度的方法通常有两种;溶液中溶质的质量分数(W)和物质的量浓度(c)，因此在配制溶液时，根据不同的需要，有不同的配制方法。请完成下列填空题。

用10%(密度为1.01g/cm3)的氢氧化钠溶液配制成27.5g2%的氢氧化钠溶液。

①计算:需________g10%(密度为1.01g/cm3)的氢氧化钠溶液

②量取:用________mL量筒量取10%的氢氧化钠溶液

（4）把98%(密度为1.84g/cm3)的浓硫酸稀释成2mol/L的稀硫酸mL，回答下列问题:

①需要量取浓硫酸________mL

②下列实验操作使配制的溶液浓度偏的是________

A.容量瓶洗涤后未干燥

B.量取溶液时，仰视刻度线

C.装入试剂瓶时，有少量溶液溅出

D.没有洗涤烧杯和玻璃棒

E.定容时，加水不慎超出刻度线，又倒出一些

24.自来水中氯离子的测定对人体健康有重要意义，实验室常用莫尔法测定水体中氯离子含量。实验过程如下：向水样中加入K2CrO4(黄色)溶液作指示剂，用AgNO3溶液滴定至终点。已知：Ag2CrO4为不溶于水的砖红色沉淀；常温下Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.8×10-12。

回答下列问题：

（1）滴定时，应使用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管，原因是________。

（2）水样应调至中性或弱碱性，强酸性时加入K2CrO4溶液发生反应的离子方程式是________。

（3）滴定达到终点的标志是________。

（4）实验过程中测得数据如下表：

计算水样中氯离子的含量为________mg/L（保留2位小数）

（5）滴定结束后：

①当溶液中的残余c(Cl-)=1.8×10-5mol/L，则此时溶液中c(CrO42-)=________。

②已知2AgCl+CrO42-2Cl-+Ag2CrO4，计算出该反应的平衡常数为________。

（6）下列情况会造成实验测定结果偏低的是____________。（填标号）

A.锥形瓶洗涤后未干燥B.滴定前，未使用标准液润洗滴定管C.酸式滴定管滴定前仰视读数，滴定后俯视读数D.酸式滴定管滴定前尖嘴部分充满溶液，滴定结束时滴定管尖嘴有气泡

参考答案

21.（1）2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3；煮沸（2）H2C2O4（3）蒸发浓缩、冷却结晶；除去晶体表面的水分（4）CO2；酸式；

(1)步骤②滴加过量6%H2O2，将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3。生成的沉淀呈胶状，不易过滤，过滤前需要加热煮沸以破坏其胶状结构，操作是煮沸。答案为：2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3；煮沸；(2)步骤③若pH偏高，则应加酸将pH降低，所以应加入适量H2C2O4。答案为：H2C2O4；(3)步骤④是从溶液中提取溶质，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，因结晶水合物受热易失去结晶水，所以用95%乙醇洗涤，目的是除去晶体表面的水分，防止晶体受热失去结晶水。答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；除去晶体表面的水分；(4)①滴定时，H2C2O4被氧化生成CO2，反应的氧化产物为CO2。滴定时，因高锰酸钾会腐蚀橡皮管，所以盛放高锰酸钾溶液的仪器是酸式滴定管。答案为：CO2；酸式；②Fe3+被Zn还原为Fe2+，Fe2+被KMnO4氧化生成Fe3+，关系式为5Fe3+——5Fe2+——KMnO4，则n(Fe3+)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol，该样品中铁的质量分数的表达式为

（2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气（3）A,B,D（4）NaOH溶液；浓盐酸酸化（5）96%

（1）结合操作目的，分析流程知：对反应后的溶液过滤除去生成的MnO2，滤液经分液所得有机层含有末反应的甲苯，水层含有生成的苯甲酸钾及其它可溶性物质。有机层经干燥剂干燥、过滤后，再经操作II得到的无色液体A应为甲苯。操作II为蒸馏。（2）滤液呈紫色，证明高锰酸钾有剩余，又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气，所以应先加KHSO4除去末反应的高锰酸钾，再加浓盐酸酸化。（3）A、抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀；故A正确。

B、安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触；故B正确。

C、三颈烧瓶不能直接加热；故C错误。D冷凝管中水的流向应是下进上出。故D正确。（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠溶于水，再经分液操作，将甲苯（有机层）除去，然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。（5）根据关系式：

23.（1）C（2）A（3）5.5；10（4）10.9；B

I.（1）量筒的刻度线自上而下是递减的，所以如果刻度A为4，则B的读数就是3.2mL，因此量筒中液体的体积①是3.2mL；由于放置位置不当读数时俯视，则读数偏大，②大于3.2mL，

故答案为：C；（2）mL1molL-1NaOH溶液中含有溶质氢氧化钠的物质的量为：1mol/L×0.2L=0.2mol，需要氢氧化钠的质量为：40g/mol×0.2mol=8.0g；但用托盘天平称量氢氧化钠时必须放在小烧杯中或玻璃片上称量，故质量应该大于8.0g，

②A、容量瓶洗涤后未干燥，不影响溶液配制，对浓度无影响，选项A不选；

B、量取溶液时，仰视刻度线，所取浓硫酸的量偏多，配得溶液浓度偏高，选项B选；

C.装入试剂瓶时，有少量溶液溅出，溶质的量减少，所配得溶液浓度偏低，选项C不选；

D.没有洗涤烧杯和玻璃棒，溶质的量减少，所配溶液的浓度偏低，选项D不选；E.定容时，加水不慎超出刻度线，又倒出一些，则水加多了，所配溶液浓度偏低，选项E不选；

故答案为：B。

24.（1）酸式；AgNO3溶液水解呈酸性

（3）滴加最后一滴AgNO3溶液时，白色沉淀（浑浊）恰好变成砖红色，且半分钟不变回原色（4）14.20（5）1.8×10-2mol/L；1.8×10-8（6）C,D

（1）AgNO3为强酸弱碱盐，水解使溶液呈酸性，必须盛放于酸式滴定管中。故答案为：酸式、硝酸银溶液水解呈酸性。（2）K2CrO4与H+会发生可逆反应：

所以水样应调至中性或弱碱性。（3）当Cl-恰好沉淀完全时，再滴加一滴硝酸银溶液，Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4沉淀，白色沉淀变成砖红色沉淀，且30s内不褪色。故答案为：滴加最后一滴AgNO3溶液时，白色沉淀（浑浊）恰好变成砖红色，且半分钟不变回原色。（4）第1组硝酸银溶液体积的数据与第2组和第3组相比，误差较大，舍去第1组数据，用第2组和第3组数据的平均值计算。消耗的硝酸银溶液的体积的平均值为（3.99+4.01）×10-3L/2=4×10-3L，n(Cl-)=n(Ag+)=4×10-3L×0.mol/L=4×10-6mol，m(Cl-)=4××35.5×mg=×10-3mg，水样中氯离子的含量为×10-3mg÷（10×10-3L）=14.20mg/L。（5）①Ag+浓度相等，根据c(Cl-)×c(Ag+)=1.8×10-10，c(CrO42-)×c2(Ag+)=1.8×10-12，解得c(CrO42-)=1.8×10-2mol/L；

平衡常数K=c2(Cl-)/c(CrO42-)=c2(Cl-)×c2(Ag+)/c(CrO42-)×c2(Ag+)=[Ksp(AgCl)]2/Ksp(Ag2CrO4)=(1.8×10-10)2/（1.8×10-12）=1.8×10-8。（6）锥形瓶洗涤后不需要干燥，对测定结果无影响；滴定前，未使用标准液润洗滴定管，标准液浓度变小，所消耗标准液体积偏大，结果偏大；酸式滴定管滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，导致读数偏小，结果偏低；酸式滴定管滴定前尖嘴部分充满溶液，滴定结束时滴定管尖嘴有气泡，有部分液体未放出，所耗标准液体积偏小，结果偏低。所以造成实验测定结果偏低的是CD。